Язык издания: русский
Периодичность: ежедневно
Вид издания: сборник
Версия издания: электронное сетевое
Публикация: МЕТОД СРАВНЕНИЯ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
Автор: Лупанова Ираида Евгеньевна
Периодичность: ежедневно
Вид издания: сборник
Версия издания: электронное сетевое
Публикация: МЕТОД СРАВНЕНИЯ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
Автор: Лупанова Ираида Евгеньевна
УДК 66Лупанова И.Е.преподаватель химии/ спец. дисциплинОГА ПОУ «Новгородский химико-индустриальный техникум»(г. Великий Новгород, Россия)МЕТОД СРАВНЕНИЯ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИАннотация: в работе рассмотрены методы сравнения и анализа, применяемые на занятии по Аналитической химии. В работе представлены две методики при выполнении лабораторной работы: «Сравнительный анализ методов определения содержания хлоридов в воде».Ключевые слова: метод сравнения и анализа, аналитическая химия, определение хлоридов, титрование.Метод сравнения и анализа широко используется в преподавании различных дисциплин. Сравнение - это мысленное установление сходства и различия между предметами и явлениями действительности.Как подчеркивал К. Д. Ушинский, сравнение является фундаментом всякого понимания и мышления, поскольку человек познает мир именно через сопоставление. Этот тезис обосновывает важный дидактический вывод: «Такое основное положение сравнения во всем процессе человеческого понимания указывает уже на то, что в дидактике сравнение должно быть основным приемом».В учебном процессе метод сравнения преследует несколько ключевых целей:Обобщение и систематизация знаний: выделение главного и существенного, поиск общих признаков для формирования понятий. Поиск аналогий и закономерностей: выявление сходных элементов в учебном материале и индуктивное обнаружение правил. Развитие гипотетического мышления: выдвижение и проверка гипотез. Установление межпредметных связей: интеграция знаний из разных дисциплин и способов их изучения. Предотвращение ошибок: осознанное использование аналогий для избежания некорректных умозаключений. Анализ задач: выделение существенных и несущественных условий, обобщение структуры задачи и понимание границ применимости методов её решения. Применение метода сравнения способствует достижению положительных результатов в обучении и развитии, если оно вводится целенаправленно, осознанно, с учётом характера материала, сравниваемых объектов, возраста и уровня развития обучающихся.На уроках аналитической химии эффективным является метод сравнения со стандартной методикой. Он основан на сопоставлении результатов проверяемого метода со значением, полученным с помощью стандартизированного (аттестованного) метода, который в данном случае принимается за эталонный. Для более комплексной оценки эффективности нескольких методов может применяться метод кругового анализа, когда одно и то же содержание вещества определяют разными способами.Наглядно продемонстрировать преимущества одного метода над другим можно на примере определения массовой концентрации хлоридов в воде. Так, фотометрический метод анализа показывает свою эффективность по сравнению с классическим титриметрическим в аспектах скорости проведения анализа, чувствительности и возможности автоматизации.Чтобы метод сравнения не оставался абстрактной теорией, его можно реализовать на уроке аналитической химии через следующее задание:Лабораторная работа: «Сравнительный анализ методов определения содержания хлоридов в воде»Цель: Сравнить титриметрический и фотометрический методы анализа по критериям точности, трудоемкости, времени выполнения и стоимости.Ход работы: Студенты выполняют анализ определения хлоридов в пробах воды по предложенным методикам титриметрическим и фотометрическим методами.Таблица 1. Задание для сравнения - заполнить таблицу:Итоговая дискуссия: На основе таблицы студенты должны аргументировать: какой метод предпочтительнее.Метод сравнения эффективен не только в дидактике, но и с точки зрения когнитивной психологии. Он активирует несколько мыслительных процессов:Активизация долговременной памяти: Сравнивая новое с уже известным, студент выстраивает нейронные связи, облегчающие запоминание. Например, проводя аналогию между кислотно-основным и осадительным титрованием, он закрепляет общую концепцию «титрование». Развитие критического мышления: Сравнение требует не просто найти сходства и различия, но и оценить их значимость, отсечь второстепенное. Это формирует способность к самостоятельной оценке информации, а не к ее пассивному усвоению. Формирование метапредметных компетенций: Умение сравнивать - универсально. Отработанное на химии, оно переносится на другие предметы и жизненные ситуации, помогая анализировать любые сложные системы (экономические, социальные, технические). Методика 1Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.ГОСТ 4245-72Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).Определение содержания хлор-иона в питьевой воде проводят при содержании хлор-иона от 10 мг/дм3 и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМСущность метода:Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1—3 мг/дм3.Аппаратура, материалы и реактивыПосуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см3 без делений; пипетка 1 см3 с делением через 0,01 см3; цилиндр мерный 100 см3; бюретка 25 см3 со стеклянным краном. Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3. Воронки стеклянные по ГОСТ 25336. Фильтры беззольные «белая лента». Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329. Калий хромовокислый по ГОСТ 4459. Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Подготовка к анализуПриготовление титрованного раствора азотнокислого серебра 2,40 г химически чистого AgN03 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора эквивалентен 0,5 мг С1. Раствор хранят в склянке из темного стекла.Приготовление титрованного раствора хлористого натрия 0,8245 г химически чистого NaCl, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1дм3. 1 см3 раствора содержит 0,5 мг С1.Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия 50 г К2СО4 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра. В коническую колбу вносят пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия и 90 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15—20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1—2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе.Поправочный коэффициент (K) вычисляют по формуле:где v — количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование,см3.Проведение анализаВ коническую колбу отбирают 100 см3 испытуемой воды или меньший ее объем (10—50 см3) и доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Без разбавления определяют хлориды в концентрации до 100 мг/дм3. pH титруемой пробы должен быть в пределах 6—10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2—3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой как контрольной пробой.Обработка результатовСодержание хлор-иона (X), мг/дм3, вычисляют по формулегде v — количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование,см3;К — поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;g — количество хлор-иона, соответствующее 1 см3 раствора азотнокислогосеребра, 0,5 мг;V — объем пробы, взятый для определения, см3.Расхождения между результатами повторных определений при содержании от 20 до 200 мг/дм3 — 2 мг/дм3; при более высоком содержании —2 отн. %Методика 2Измерение массовой концентрации хлоридов в воде фотометрическим методом.Суть метода:Методика предназначена для определения хлоридов в речной, сточной, осветленной, умягченной, обессоленной и других технологических водах, и конденсатах. Метод измерения основан на взаимодействии хлорид-ионов с роданидом ртути с образованием труднодиссоциируемого хлорида ртути и ионов CNS, которые с ионами железа III образуют комплексное соединение тиоцианата железа, окрашенного в розовый цвет. Интенсивность окраски раствора пропорциональна концентрации хлоридов. Hg(CNS)2+2Cl-HgCl2+2CNS-CNS-+Fe3+FeCNS2-Аппаратура, материалы и реактивыОборудование: Фотометр или спектрофотометр Мерные колбы объемом 50 см3,500 см3 Пипетки объемом 1см3,2см3,5см3,10 см3 Стаканы химические Цилиндры мерные 100см3,250см3,500см3 Лабораторные весы Реактивы: Раствор натрия хлорида (NaCl) для создания стандартов Раствор роданид ртути (Hg(SCN)2) Раствор хлорида железа (FeCl3) Дистиллированная вода Продолжительность измерения 30 мин. Подготовка к анализуПриготовление основного стандарта раствора хлоридов Основной стандартный раствор с массовой концентрацией хлоридов 1 мг/см3 готовят из хлористого натрия по ГОСТ 4212 или используют ГСО раствора хлорид ионов. Раствор пригоден в течение года. Приготовление рабочего раствора хлоридов Рабочий раствор готовят разведение основного стандартного раствора. Раствор используют свежеприготовленным. Приготовление раствора роданида ртути. Навеску роданистой ртути растворяют в этиловом спирте. Если раствор мутнеет, его оставляют для отстаивания на сутки и фильтруют через бумажный фильтр синяя лента. Раствор хранят в тёмной склянке в течение двух месяцев. Приготовление раствора железоаммонийных квасцов Железоаммонийные квасцы растворяют в горячей воде при перемешивании. Затем приливают концентрированную азотную кислоту, доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают и оставляют отстаиваться сутки. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в течение месяца. Проведение анализаУстановление градуировочной характеристики проводится по рабочим стандартным растворам с разными концентрациями, приготовленным путем разбавления исходного стандарта. В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят указанное количество реактивов, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.Через 10 минут изменяют оптическую плотность растворов при длине волны 440 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм относительно раствора сравнения.На графике 1 представлена градуировочная характеристика содержания хлоридов в градуировочных растворах. На оси абсцисс указаны концентрации растворов (мг), на оси ординат – оптические плотности данных растворов.График 1. Градуировочный график содержания хлоридовКонц. D серия 1D серия 20,004 0,01180,01220,008 0,03360,03270,016 0,07520,07640,024 0,12320,12300,032 0,16850,1675Обработка результатовМасса хлоридов в пробе, C (мг) будет равна:Где D – оптическая плотность анализируемого раствора.В зависимости от содержания хлоридов в воде подбирают аликвоту пробы (таблица 2). В мерную колбу 50 см3 добавляют подобранную аликвоту пробы и далее добавляют реактивы и проводят измерения, как при построении градуировочного графика.Таблица 2. Зависимость аликвоты пробы от концентрации хлоридов.Массовую концентрацию хлоридов в пробе C (мг/дм3) вычисляют:Где a – масса хлоридов в пробе, найденная по градуировочному графику, мг; Va – объём аликвоты пробы, взятый на анализ, см3После проведения измерений по данным методикам студент выполняет обработку полученных результатов в сводную сравнительную таблицу ниже.Таблица 3. Сводная сравнительная таблица На основании полученных результатов студент делает вывод о точности, чувствительности, трудоёмкости сравниваемых методов анализа. Проведя сравнительный анализ титриметрического и фотометрического методов определения массовой концентрации хлорид-ионов в воде, можно сделать следующие выводы по ключевым критериям:Точность и правильность. Титриметрический метод демонстрирует высокую правильность при определении высокий и средних концентраций. Это объясняется отработанностью метода, однако на точность может сильно повлиять субъективное определение конечной точки титрования по цвету, что может привести к случайным погрешностям (человеческий фактор).Фотометрический метод показывает высокую правильность, которая менее зависит от лаборанта, так как оптическую плотность фиксируют с помощью прибора.Чувствительность и предел обнаружения. Фотометрический метод обладает на порядок более высокой чувствительностью и меньшим пределом обнаружения, что делает его незаменимым для анализа чистых и сверхчистых проб.Трудоёмкость. Фотометрический метод выигрывает по скорости и удобству, особенно при необходимости анализа большого количества проб. Титриметрический метод трудозатратный, так много времени тратится на приготовление реактивов и сам процесс титрования.Итоговое заключениеСледовательно, владение обоими методами и понимание их сравнительных характеристик позволяет грамотно выбирать оптимальную стратегию анализа в зависимости от поставленных целей, требуемой точности, имеющихся ресурсов и временных рамок.Список литературы.Кузнецова Н. Е. Педагогические технологии в предметном обучении- СПб: Образование, 1995Ушинский К. Д. Собрание соч.-М.; Изд-во АПН РСФСР-т.8ГОСТ4245-72 Вода питьевая. Методы содержания хлоридов.В.В. Егоров, А.В. Конаш , И.В. Качанович, В.А. Назаров. Тиоцианатный метод определения хлорид- ионов: теоретическое и экспериментальное исследование. Вестник БГУ,2008
